ГОСТ Р 8.633-2007 Государственная система обеспечения единства измерений. Зерно и зернопродукты. Инфракрасный термогравиметрический метод определения влажности

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТР

8.633-

2007

Государственная система обеспечения единства

измерений

ЗЕРНО И ЗЕРНОПРОДУКТЫ

Инфракрасный термогравиметрический метод определения влажности

Издание официальное

3

3

X

С|Ш№Ц1ЧИ1+П|Ш

тт

ГОСТ Р 8.633—2007

Предисловие

Цели и принципы стандартизации е Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N9184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения »

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием Уральским научно-исследовательским институтом метрологии (ФГУП УНИИМ)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 426 «Измерение влажности твердых и сыпучих веществ»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН 8 ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 октября 2007 г. № 290-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе #Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях *Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальномсайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии е сети Интернет

© Стандартинформ.2007

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

и

ГОСТ Р 8.633—2007

Содержание

1 Область применения……………………………………………1

2 Нормативные ссылки…………………………………………..1

3 Термины, определения, обозначения и сокращения………………………….2

4 Общие положения…………………………………………….2

5 Характеристики погрешности результатов измерений…………………………2

6 Условия выполнения измерений…………………………………….3

7 Требования к инфракрасному термогравиметрическому влагомеру и вспомогательному оборудованию. используемому при выполнении измерений…………………………3

8 Подготовка к выполнению измерений………………………………….3

9 Выполнение измерений………………………………………….4

10 Обработка и оформление результатов измерений………………………….4

11 Контроль погрешности результатов измерений……………………………5

Приложение А (рекомендуемое) Особенности нагрева зерна и эеркопродуктое под действием

инфракрасного излучения…………………………………8

Приложение Б (справочное) Информация об эксперименте, проведенном для оценки характеристик погрешности инфракрасного термогравиметрического метода ………..9

Библиография………………………………………………..10

in

ГОСТ Р 8.633—2007

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений ЗЕРНО И ЗЕРНОЛРОДУКТЫ

Инфракрасный термогравиметрический метод определения влажности

State system (or ensuring the uniformity of measurements.

Cereals and cereal products, infrared thermogravlmetric method of moisture content determination

Дата введения — 2008—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на зерно злаковых культур и продукты его переработки: муку, отруби, крупы (далее — зерно и зернопродукты) — и устанавливает инфракрасный термогравиметрический метод определения влажности зерна и зернопродуктов.

Настоящий стандарт может быть применен при проведении экспресс-анализа влажности зерна и зернопродуктов. а также при разработке и аттестации методик выполнения измерений влажности зерна и зернопродуктов с помощью инфракрасных термогравиметрических влагомеров конкретных типов.

2 Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р1.2—2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила разработки, утверждения, обновления и отмены

ГОСТ Р 1.5—2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила построения, изложения, оформления и обозначения

ГОСТ Р 8.563—96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-5—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартногометода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 50779.42—99 (ИСО 8258—91) Статистические методы. Контрольные карты Шухарта

ГОСТ Р 52189—2003 Мука пшеничная. Общие технические условия

ГОСТ Р 52554—2006 Пшеница. Технические условия

ГОСТ 5550—74 Крупа гречневая. Технические условия

ГОСТ 7022—97 Крупа манная. Технические условия

ГОСТ 9404—88 Мука потруби. Метод определения влажности

ГОСТ 13586.3—83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 13586.5—93 Зерно. Метод определения влажности

ГОСТ26312.1—84 Крупа. Правила приемки и методы отбора проб

Издание официальное

1

ГОСТ Р 8.633—2007

ГОСТ 26312.7—88 Крупа. Метод определения влажности

ГОСТ 27668—88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб

ГОСТ 28672—90 Ячмень. Требования при заготовках и поставках

ГОСТ 29027—91 Влагомеры твердых и сыпучих веществ. Общие технические требования и методы испытаний

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов а информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информацией номууквзателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, а котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины, определения, обозначения и сокращения

3.1 В настоящем стандарте применены термины, имеющие соответствующие определения, и обозначения с учетом требований ГОСТ 29027. ГОСТ Р 8.563. ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р 50779.42.

3.2 В настоящем стандарте использованы следующие сокращения:

ИКТГ влагомер — инфракрасный термогравиметрический влагомер;

ИК ТГ метод — инфракрасный термогравиметрический метод:

МВИ — методика выполнения измерений.

4 Общие положения

4.1 ИКТГ метод определения влажности заключается в измерении массы образца анализируемого вещества до и после его высушивания под действием инфракрасного излучения.

ИКТГ влагомеры разных типов характеризуются различными источниками инфракрасного излучения. их геометрией, мощностью излучения; диапазоном и точностью поддержания температуры в рабочей камере; диапазоном и погрешностью взвешивания.

Особенностью ИК ТГ метода является необходимость задания параметров режима измерений (температуры и времени высушивания, массы образца), обеспечивающих полное удаление влаги из анализируемого вещества без его разложения.

4.2 Параметры режима измерений влажности, приведенные в приложении А. экспериментально подтверждают и. при необходимости, устанавливают в МВИ влажности зерна и зернопродуктов для ИК ТГ влагомеров конкретных типов.

4.3 Разработку, аттестацию и стандартизацию МВИ влажности зерна и зернопродуктов для ИКТГ влагомера конкретного типа проводят в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563. ГОСТ Р 1.2, ГОСТ Р1.5 и настоящего стандарта.

4.4 Выполнение требований настоящего стандарта позволяет использовать ИК ТГ метод определения влажности зерна и зернопродуктов в качестве альтернативного основным воздушно-тепловым методам определения влажности по ГОСТ 9404. ГОСТ 13586.5 и ГОСТ 26312.7 в соответствии с ГОСТ Р 8.563. ГОСТ Р ИСО 5725-6.

5 Характеристики погрешности результатов измерений

ИКТГ метод обеспечивает получение результатов измерений влажности зерна и зернопродуктов с абсолютной погрешностью, значения которой не превышают значений, указанных в таблице 1.

2

ГОСТ Р 8.633—2007

Таблице 1 — Значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости ИК ТГ метода определения влажности

8 процентах

Зерно и эериопродукты

Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости)

Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости) в*

Поквзвтель точности (границы, в которых находится абсолютная погрешность измерений с вероятностью Р » 0.96) 1 л

Зерно

0.07

0.14

0.2

Муке

0.07

0.14

0.2

Крупа

0.07

0.14

0.2

Информация об эксперименте, проведенном для оценки характеристик погрешности ИК ТГ метода. дана в приложении Б.

6 Условия выполнения измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

• температура окружающего воздуха (25 ± 5) вС;

• относительная влажность воздуха (55125) %.

Параметры источника питания — в соответствии с условиями эксплуатации (техническими требованиями) используемого ИКТГ влагомера.

Рабочее место при выполнении измерений влажности ИК ТГ методом должно быть защищено от воздушных потоков и вибраций: вблизи рабочего места не должно быть источников магнитных полей.

7 Требования к инфракрасному термогравиметрическому влагомеру

и вспомогательному оборудованию, используемому при выполнении измерений

7.1 Получение результата измерения влажности с характеристиками погрешности, указанными в таблице 1. обеспечивают при выполнении измерений ИК ТГ влагомером утвержденного типа и соответствующего диапазона измерений со следующими основными метрологическими и техническими характеристиками:

• цена единицы наименьшего разряда 0.01 %;

• наибольший предел взвешивания не менее 15 г;

• предел абсолютной погрешности взвешивания не более 0,01 г;

• диапазон задаваемых температур сушки 40 «С…160 *С;

• точность поддержания температуры сушки не более ± 5 °С;

• диаметр алюминиевой кюветы для сушки не менее 90 мм;

• глубина алюминиевой кюветы для сушки не менее 5 мм.

7.2 Вспомогательное оборудование при подготовке пробзврна и зврнопродуктовкиэмврениямИК ТГ методом:

• лабораторная мельница, изготовленная из не поглощающего влагу материала, с минимальным «мертвым» пространством, позволяющая быстро размолоть пробу без заметного повышения температуры и. по возможности, без контакта пробы с окружающей средой, например типа ЛЗМ:

• непроницаемые для влаги и воздуха контейнеры, снабженные герметичными крышками.

7.3 Контейнеры для переноса отобранных и хранения подготовленных проб зерна и зернопродук-тов должны быть такими, чтобы проба зерна и зернопродуктов заполняла емкость не менее чем на 80 % ее вместимости.

8 Подготовка к выполнению измерений

8.1 Отбор проб зерна и зернопродуктов (далее — пробы) проводят в соответствии с ГОСТ 13586.3. ГОСТ 27668. ГОСТ 26312.1. Пробу массой не менее 50гсразуже помещают в контейнер, снабжают информацией о способе ее взятия и хранения до проведения измерений. Пробы, предназначенные для определения влажности, следует хранить и транспортировать, защищая от прямого солнечного света и влаги.

з

ГОСТ Р 8.633—2007

8.2 Подготовку проб осуществляют в соответствии с ГОСТ 13586.5, ГОСТ 26312.7 со следующими дополнениями:

• ив общей пробы зерна выделяют навеску массой 30 — 50 г для определения влажности, затем пробу очищают от инородных минеральных и органических включений и тщательно перемешивают:

• перед измерением анализируемые пробы измельчают на мельнице в течение:

60 с — пшеницу, ячмень, рожь. овес, крупы,

30 с — просо:

• крупность размола зерна контролируют в соответствии с ГОСТ 13586.5.

Размолотые пробы зерна, крупы и отобранные для анализа пробы муки помещают в контейнеры с плотно закрывающимися крышками. Непосредственно перед измерением влажности пробы тщательно перемешивают.

8.3 ИК ТГ влагомер подготовляют к работе в соответствии с руководством по эксплуатации и (или) паспортом. Параметры режима измерений выбирают в соответствии с разделом 4.

9 Выполнение измерений

9.1 Условия выполнения измерений — по разделу 6.

9.2 При определении влажности ИК ТГ методом выполняют следующие основные операции:

В кювете из комплекта ИК ТГ влагомера равномерно распределяют навеску пробы массой (5.00 1 0,20) г, ориентируясь по показаниям электронного табло влагомера.

Кюветус навеской образца помещают в рабочую камеру ИКТГвлагомера и проводят высушивание при установленных параметрах режима измерений до постоянной массы (в автоматическом режиме сушки) в соответствии с руководством по эксплуатации или паспортом ИКТГ влагомера.

10 Обработка и оформление результатов измерений

10.1 Определение убыли массы навески в процессе сушки, математическая обработка и вычисление влажности (массовой доли воды е лроцентах)лробы осуществляются автоматически ИКТГ влагоме-ром с выдачей результата единичного определения влажности на электронном табло влагомера.

10.2 ИКТГ метод предполагает получение результата измерения по одному определению в случаях рутинных экспресс-анализов.

При проведении контрольных измерений в качестве результата измерения влажности принимают среднеарифметическое значение результатов параллельных определений.

Примечание — С учетом специфики конструкции ИК ТГ влагомера за параллельные определения влажности принимают последовательно проведенные определения влажности навесок одной и той же пробы.

10.3 Проверку приемлемости результатов определений, полученных в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6. проводят в следующем порядке.

Если абсолютное расхождение между результатами параллельных определений, полученными в условиях повторяемости, не превышает значения предела повторяемости г, указанного в таблице 2, то за результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Таблице 2 — Пределы повторяемости и воспроизводимости при доверительной вероятности Р » 0.95

В процентах

Зерно и зериолродукты

Предел повторяемости г

Предел воспроизводимости R

Зерно

0.20

0.40

Мука

0.20

0.40

Крупа

0.20

0.40

Если абсолютное расхождение превышает предел повторяемости г. получают ещеодин результат единичного определения.

4

ГОСТ Р 8.633—2007

Если абсолютное расхождение между максимальным и минимальным результатами (диапазон) из полученных результатов определений влажности (WmM — tVmiA) меньше или равно по значению критическому диапазону С/?096(3) для уровня доверительной вероятности 95 % и числа измерений 3. то в качестве окончательного результата указывают среднеарифметическое значение результатов трех определений. Значения критического диапазона для л*3 находят по формуле

CRa vrfn) — f(3)cw, (1)

где f(n) — коэффициент критического диапазона для числа измерений 3: /(3) = 3,3: я, — стандартное отклонение повторяемости по таблице 1.

Если диапазон результатов трех определений больше критического диапазона для а — 3. выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений влажности в соответствии с требованиями разделов 8 и 9.

10.4 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6. проводят в следующем порядке.

Проверку проводят при получении результатов измерений двумя лабораториями. При этом пробы для выполнения измерений должны быть однородны, их количество должно быть подготовлено с необходимым для возможных повторных измерений резервом.

Каждая лаборатория получает результаты двух последовательных определений и проводит проверку их приемлемости по 10.3.

Совместимость окончательных результатов измерений, полученных двумя лабораториями, проверяют. сравнивая абсолютное расхождение между двумя средними результатами измерений с критической разностью CD0 9S:

CDd,95 =

где R. г — пределы воспроизводимости и повторяемости по таблице 2.

Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, изложенные в 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

10.5 Оформление результатов измерений влажности Результат измерений влажности представляют в виде:

W ±х%.Р — 0.95.

где W— результат измерений влажности. %;

Л— границы абсолютной погрешности измерений по таблице 1. %.

11 Контроль погрешности результатов измерений

Контроль погрешности результатов измерений влажности проводят одним из следующих способов.

11.1 Контроль с использованием аттестованных проб зерна и зернопродуктов

В качестве средств контроля используют комплект проб, аттестованных по приложению Б ГОСТ Р 8.581. аналогичных по составу анализируемому материалу.

Контроль погрешности с применением аттестованных проб состоит в сравнении аттестованного значения влажности пробы — С с результатом измерения ее влажности на ИК ТГ влагомере — ИЛ

Результат контрольной процедуры 6 — оценку погрешности результата измерений влажности рассчитывают по формуле

б=| W-C|. (3)

Результат контрольной процедуры признают удовлетворительным, если

SSA. (4)

где д — границы абсолютной погрешности измерений по таблице 1. %.

При невыполнении условия (4) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (4) выясняют причины, приведшие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

11.2 Контроль с использованием методики сравнения

Роль средств контроля выполняют рабочие пробы. В качестве методики сравнения по ГОСТ Р 8.563 (приложение Б) выбирают воздушно-тепловой метод в соответствии со следующими стандартами:

S

ГОСТ Р 8.633—2007

ГОСТ 13586.5 — при контроле погрешности результатов измерений влажности зерна:

ГОСТ 9404 » * » » » » муки:

ГОСТ 26312.7 * » » » » » крупы.

Контроль погрешности результатов измерений влажности с применением методики сравнения состоит в сравнении результатов контрольных измерений одной и той же пробы, полученных по ИК ТГ методу— IVnno методике сравнения— Wc.

Результат контрольной процедуры 5 — оценку погрешности результата измерений влажности рас* считывают по формуле

S=|W-WC|. (5)

Результат контрольной процедуры признают удовлетворительным, если

§ £ Ja2 + д|, <6)

где д — границы абсолютной погрешности по таблице 1. %;

д. — границы абсолютной погрешности по методике сравнения. %.

При невыполнении условия (6) повторяют измеренияс использованием другой пробы. При повторном невыполнении условия (6) выясняют причины, приведшие кнеудовлетворительным результатам, и устраняют их.

Применение — Наиболее часто причиной превышения погрешности при измерении влажности являются либо неверно выбранные параметры режима измерений влажности ИК ТГ влагомером конкретного типа, либо несоблюдение процедуры пробоподготовки.

11.3 Результаты измерений, полученные при контроле погрешности результатов измерений, могут быть использованы при реализации контроля стабильности результатов измерений влажности ИК ТГ методом.

11.4 Контроль стабильности результатов измерений влажности зерна и эернопродуктов с помощью ИК ТГ влагомеров проводят в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 с использованием карт Шухарта по ГОСТ Р 50779.42 л ибо в соответствии с рекомендациями [1 ]. Процедуры контроля и их периодичность указывают в соответствующем Руководстве по качеству или в контракте на поставку продукции. Если такая периодичность не указана, то руководствуются рекомендациями [1] по выбору числа контрольных процедур в зависимости от объема анализируемых проб.

11.4.1 Параметры контрольных карт Шухарта для контроля стабильности повторяемости

Расхождение между результатами параллельных определений: w-\Wx — W2\.

Средняя линия

бг fir — 1.128 а-. (7)

где <т, — по таблице 1;

бг — коэффициент для расчета средней линии: бг = 1.128 при числе параллельных определений, равном двум.

Пределы действия: t/CL — О2о, — 3.686о,.

LCL — отсутствует. w

Пределы предупреждения: UCL-D2(2)<т, = 2.834oft ^

LCL — отсутствует. х*

где коэффициенты Ог для расчетов пределов действия и предупреждения приведены для числа параллельных определений, равного двум.

11.4.2 Параметры контрольных карт Шухарта для контроля стабильности погрешности С целью определить параметры контрольных карт для контроля стабильности погрешности рассчитывают стандартное отклонение погрешности а по формуле

где д — границы абсолютной погрешности измерений по таблице 1, %:

1.96 — квантиль распределения при доверительной вероятности Р — 0.95. Пределы действия в соответствии с ГОСТ Р 50779.42:

6

ГОСТ Р 8.633—2007

UCL — *

3<т

lcl = ~2L

где г? — число параллельных определений влажности ИКТГ методом.

<11)

Применение — Допускается для определения параметров контрольной карты стандартное отклонение погрешности рассчитывать на основании результатов предыдущих периодов. 8 таком случае стандартное отклонение погрешности при реализации ИК ТГ метода в конкретной лаборатории должно быть меньше значения, полученного по формуле (10).

11.4.3 Заполнение и интерпретация контрольных карт Шухарта

При построении контрольных карт Шухарта по оси ординат откладывают результат контрольной процедуры w — при реализации контроля стабильности повторяемости. S — при реализации контроля стабильности погрешности; по оси абсцисс откладывают дату проведения анализа.

Сигналом к возможному нарушению стабильности процесса измерений влажности ИКТГ методом служит появление на контрольной карте следующих признаков: одна точка вышла за пределы действия: все точки подряд находятся по одну сторону от средней линии; шесть возрастающих (убывающих) точек подряд.

Если появляется хотя бы один из вышеперечисленных признаков, необходимо проверить соблюдение условий хранения аттестованных проб зерна и эернопродуктов. проведения пробоподготовки и выполнения измерений, а также условий эксплуатации ИК ТГ влагомера.

7

ГОСТ Р 8.633—2007

Приложение А (рекомендуемое)

Особенности нагрева зерна и эернопродуктов под действием инфракрасного излучения

Инфракрасное излучение является областью оптического диапазона электромагнитного излучения. Его спектр составляет от 760 нм до. примерно. 1 мм.

Инфракрасные излучатели различаются способами генерирования излучения, диапазоном спектра, материалом. температурой и формой тела накала.

По температуре тела накала источники инфракрасного излучения разделяют на светлые и темные инфракрасные иэлучвтели с телом накала в стеклянной и металлической оболочках. К светлым относят те излучатели, у которых температура тела накала выше 1000 ‘С. а в испускаемом спектре значительную долю составляет видимое излучение. Это лампы накаливания, ламповые излучатели, например галогенные, газоразрядные дуговые лампы, электрические излучатели (зеркальные лампы). У темных инфракрасных излучателей, среди которых наиболее распространены электрические излучатели с керамической или металлической оболочкой, температура тела накала составляет не более 1000 *С. а видимое излучение в спектре — доли процента.

Эффективный нагрев анализируемой пробы инфракрасным излучением достигается при совпадении максимума спектральной плотности падающего излучения с полосой наибольшего поглощения облучаемой пробы.

Действие инфракрасного излучения является результатом его поглощения и заключается в нагреве, удалении влаги и физико-химических превращениях внутри облучаемых веществ. Поэтому использование инфракрасного излучения для нагрева вещества при реализации ИК ТГ метода измерений влажности требует оценки влияния инфракрасного излучения на материал анализируемой пробы. Параметры режима измерений влажности конкретного продукта ИК ТГ методом (температуру и время высушивания, массу навески) следует выбирать для ИКТГ влагомере конкретного типа.

Значения температур сушки при измерениях влажности зерна и зернопродуктов на ИК ТГ влагомерах с различными источниками инфракрасного излучения приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 — Температуры сушки при измерениях влажности зерна и зернопродуктов с помощью ИК ТГ влагомеров с различными инфракрасными излучателями

Зерно и эернопродукты

Температура сушки. ’С

Нагреватель в металлической оболочке (ТЭН)

Галогенная

пампа

Нагреватель в керамической оболочке

Зерно пшеницы и пшеничная мука, манная крупа

130

160

150

Рожь и ржаная мука

130

160

150

Просо и пшено

120

150

140

Ячмень и ячменная крупа

130

160

150

Овес, овсяная крупа и овсяные хлопья

115

140

130

Гречиха и гречневая крупа

115

140

130

Зерно и мука кукурузы

130

160

150

Рис и рисовая крупа

140

160

150

Примечание — Примеры ИК ТГ влагомеров фирмы Sertorius:

• нагреватель в металлической оболочке (ТЭН>— анализатор влажности МА-30;

• галогенная лампа — инфракрасный термогравиметрический влагомер МА-46 Н:

• нагреватель в керамической оболочке — инфракрасный термогравиметрический влагомер МА-45 С.

8

ГОСТ Р 8.633—2007

Приложение Б (справочное)

Информация об эксперименте, проведенном для оценки характеристик погрешности инфракрасного термогравиметрического метода

Б.1 Денные, относящиеся к оценке характеристик прецизионности (среднеквадратичного отклонения повторяемости. среднеквадратичного отклонения воспроизводимости), получены из межлабораторного эксперимента, организованного и проведенного в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-5.

Б.2 Показатели точности (границы, в которых находится абсолютная погрешность измерений с доверительной вероятностью Р « 0.95) оценены в соответствии с разделом в рекомендаций (2|.

Б.З Дополнительная информация, относящаяся к проведенному межлабораторному эксперименту:

— 20лаборвторий-учвстниц:

— четыре различных типа ИК ТГ влагомеров:

• образцы зерна и зернолродуктое (образец молотого зерна пшеницы по ГОСТ Р 52554: образец пшеничной хлебопекарной муки поГОСТ Р 52169: образец гречневой крупы по ГОСТ 5550; образец манной крупы по ГОСТ 7022: образец ячменя по ГОСТ 28672).

9

ГОСТ Р 8.633—2007

Библиография

[1] РМГ76—2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества

результатов количественного химического анализа

[2] РМГ61—2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильнос

ти. прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки

10

ГОСТ Р 8.633—2007

УДК 633.1.543.573:006.354 ОКС 67.180.10 С19

ОКП 97 1000 929300 92 9400

Ключевые слова: зерно и зернопродукты. термогравиметрический метод, инфракрасное излучение, влажность, влагомер

11

Редактор Л. в Афанасенко Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Е.М. Капустина Компьютерная еерстка И.А. Напеиконои

Сдано о набор 13.11.2007. Подписано а печать 11.12.2007. Формат 60 ■ 64 Буната офсетная. Гарнитура Ариап. Печать офсетная. Усп. печ. л. 1,66. Уч.-иэд. л. 1.10. Тираж 223 эм. Зак. 661

. 123905 Москва. Гранатный лер.. 4. in!o@90slin!o ги

Набрано во на ПЭВМ.

Отпечатано а филиале — тип. • Московский печатник». 105062 Москва. Лялин пер.. 6.

Николай Иванов

Эксперт по стандартизации и метрологии! Разрешительная и нормативная документация.

Оцените автора
Добавить комментарий

ГОСТ Р 8.633-2007 Государственная система обеспечения единства измерений. Зерно и зернопродукты. Инфракрасный термогравиметрический метод определения влажности

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТР

8.633-

2007

Государственная система обеспечения единства

измерений

ЗЕРНО И ЗЕРНОПРОДУКТЫ

Инфракрасный термогравиметрический метод определения влажности

Издание официальное

3

3

X

С|Ш№Ц1ЧИ1+П|Ш

тт

ГОСТ Р 8.633—2007

Предисловие

Цели и принципы стандартизации е Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N9184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения »

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием Уральским научно-исследовательским институтом метрологии (ФГУП УНИИМ)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 426 «Измерение влажности твердых и сыпучих веществ»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН 8 ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 октября 2007 г. № 290-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе #Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях *Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальномсайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии е сети Интернет

© Стандартинформ.2007

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

и

ГОСТ Р 8.633—2007

Содержание

1 Область применения……………………………………………1

2 Нормативные ссылки…………………………………………..1

3 Термины, определения, обозначения и сокращения………………………….2

4 Общие положения…………………………………………….2

5 Характеристики погрешности результатов измерений…………………………2

6 Условия выполнения измерений…………………………………….3

7 Требования к инфракрасному термогравиметрическому влагомеру и вспомогательному оборудованию. используемому при выполнении измерений…………………………3

8 Подготовка к выполнению измерений………………………………….3

9 Выполнение измерений………………………………………….4

10 Обработка и оформление результатов измерений………………………….4

11 Контроль погрешности результатов измерений……………………………5

Приложение А (рекомендуемое) Особенности нагрева зерна и эеркопродуктое под действием

инфракрасного излучения…………………………………8

Приложение Б (справочное) Информация об эксперименте, проведенном для оценки характеристик погрешности инфракрасного термогравиметрического метода ………..9

Библиография………………………………………………..10

in

ГОСТ Р 8.633—2007

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений ЗЕРНО И ЗЕРНОЛРОДУКТЫ

Инфракрасный термогравиметрический метод определения влажности

State system (or ensuring the uniformity of measurements.

Cereals and cereal products, infrared thermogravlmetric method of moisture content determination

Дата введения — 2008—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на зерно злаковых культур и продукты его переработки: муку, отруби, крупы (далее — зерно и зернопродукты) — и устанавливает инфракрасный термогравиметрический метод определения влажности зерна и зернопродуктов.

Настоящий стандарт может быть применен при проведении экспресс-анализа влажности зерна и зернопродуктов. а также при разработке и аттестации методик выполнения измерений влажности зерна и зернопродуктов с помощью инфракрасных термогравиметрических влагомеров конкретных типов.

2 Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р1.2—2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила разработки, утверждения, обновления и отмены

ГОСТ Р 1.5—2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила построения, изложения, оформления и обозначения

ГОСТ Р 8.563—96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-5—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартногометода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 50779.42—99 (ИСО 8258—91) Статистические методы. Контрольные карты Шухарта

ГОСТ Р 52189—2003 Мука пшеничная. Общие технические условия

ГОСТ Р 52554—2006 Пшеница. Технические условия

ГОСТ 5550—74 Крупа гречневая. Технические условия

ГОСТ 7022—97 Крупа манная. Технические условия

ГОСТ 9404—88 Мука потруби. Метод определения влажности

ГОСТ 13586.3—83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 13586.5—93 Зерно. Метод определения влажности

ГОСТ26312.1—84 Крупа. Правила приемки и методы отбора проб

Издание официальное

1

ГОСТ Р 8.633—2007

ГОСТ 26312.7—88 Крупа. Метод определения влажности

ГОСТ 27668—88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб

ГОСТ 28672—90 Ячмень. Требования при заготовках и поставках

ГОСТ 29027—91 Влагомеры твердых и сыпучих веществ. Общие технические требования и методы испытаний

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов а информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информацией номууквзателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, а котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины, определения, обозначения и сокращения

3.1 В настоящем стандарте применены термины, имеющие соответствующие определения, и обозначения с учетом требований ГОСТ 29027. ГОСТ Р 8.563. ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р 50779.42.

3.2 В настоящем стандарте использованы следующие сокращения:

ИКТГ влагомер — инфракрасный термогравиметрический влагомер;

ИК ТГ метод — инфракрасный термогравиметрический метод:

МВИ — методика выполнения измерений.

4 Общие положения

4.1 ИКТГ метод определения влажности заключается в измерении массы образца анализируемого вещества до и после его высушивания под действием инфракрасного излучения.

ИКТГ влагомеры разных типов характеризуются различными источниками инфракрасного излучения. их геометрией, мощностью излучения; диапазоном и точностью поддержания температуры в рабочей камере; диапазоном и погрешностью взвешивания.

Особенностью ИК ТГ метода является необходимость задания параметров режима измерений (температуры и времени высушивания, массы образца), обеспечивающих полное удаление влаги из анализируемого вещества без его разложения.

4.2 Параметры режима измерений влажности, приведенные в приложении А. экспериментально подтверждают и. при необходимости, устанавливают в МВИ влажности зерна и зернопродуктов для ИК ТГ влагомеров конкретных типов.

4.3 Разработку, аттестацию и стандартизацию МВИ влажности зерна и зернопродуктов для ИКТГ влагомера конкретного типа проводят в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563. ГОСТ Р 1.2, ГОСТ Р1.5 и настоящего стандарта.

4.4 Выполнение требований настоящего стандарта позволяет использовать ИК ТГ метод определения влажности зерна и зернопродуктов в качестве альтернативного основным воздушно-тепловым методам определения влажности по ГОСТ 9404. ГОСТ 13586.5 и ГОСТ 26312.7 в соответствии с ГОСТ Р 8.563. ГОСТ Р ИСО 5725-6.

5 Характеристики погрешности результатов измерений

ИКТГ метод обеспечивает получение результатов измерений влажности зерна и зернопродуктов с абсолютной погрешностью, значения которой не превышают значений, указанных в таблице 1.

2

ГОСТ Р 8.633—2007

Таблице 1 — Значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости ИК ТГ метода определения влажности

8 процентах

Зерно и эериопродукты

Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости)

Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости) в*

Поквзвтель точности (границы, в которых находится абсолютная погрешность измерений с вероятностью Р » 0.96) 1 л

Зерно

0.07

0.14

0.2

Муке

0.07

0.14

0.2

Крупа

0.07

0.14

0.2

Информация об эксперименте, проведенном для оценки характеристик погрешности ИК ТГ метода. дана в приложении Б.

6 Условия выполнения измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

• температура окружающего воздуха (25 ± 5) вС;

• относительная влажность воздуха (55125) %.

Параметры источника питания — в соответствии с условиями эксплуатации (техническими требованиями) используемого ИКТГ влагомера.

Рабочее место при выполнении измерений влажности ИК ТГ методом должно быть защищено от воздушных потоков и вибраций: вблизи рабочего места не должно быть источников магнитных полей.

7 Требования к инфракрасному термогравиметрическому влагомеру

и вспомогательному оборудованию, используемому при выполнении измерений

7.1 Получение результата измерения влажности с характеристиками погрешности, указанными в таблице 1. обеспечивают при выполнении измерений ИК ТГ влагомером утвержденного типа и соответствующего диапазона измерений со следующими основными метрологическими и техническими характеристиками:

• цена единицы наименьшего разряда 0.01 %;

• наибольший предел взвешивания не менее 15 г;

• предел абсолютной погрешности взвешивания не более 0,01 г;

• диапазон задаваемых температур сушки 40 «С…160 *С;

• точность поддержания температуры сушки не более ± 5 °С;

• диаметр алюминиевой кюветы для сушки не менее 90 мм;

• глубина алюминиевой кюветы для сушки не менее 5 мм.

7.2 Вспомогательное оборудование при подготовке пробзврна и зврнопродуктовкиэмврениямИК ТГ методом:

• лабораторная мельница, изготовленная из не поглощающего влагу материала, с минимальным «мертвым» пространством, позволяющая быстро размолоть пробу без заметного повышения температуры и. по возможности, без контакта пробы с окружающей средой, например типа ЛЗМ:

• непроницаемые для влаги и воздуха контейнеры, снабженные герметичными крышками.

7.3 Контейнеры для переноса отобранных и хранения подготовленных проб зерна и зернопродук-тов должны быть такими, чтобы проба зерна и зернопродуктов заполняла емкость не менее чем на 80 % ее вместимости.

8 Подготовка к выполнению измерений

8.1 Отбор проб зерна и зернопродуктов (далее — пробы) проводят в соответствии с ГОСТ 13586.3. ГОСТ 27668. ГОСТ 26312.1. Пробу массой не менее 50гсразуже помещают в контейнер, снабжают информацией о способе ее взятия и хранения до проведения измерений. Пробы, предназначенные для определения влажности, следует хранить и транспортировать, защищая от прямого солнечного света и влаги.

з

ГОСТ Р 8.633—2007

8.2 Подготовку проб осуществляют в соответствии с ГОСТ 13586.5, ГОСТ 26312.7 со следующими дополнениями:

• ив общей пробы зерна выделяют навеску массой 30 — 50 г для определения влажности, затем пробу очищают от инородных минеральных и органических включений и тщательно перемешивают:

• перед измерением анализируемые пробы измельчают на мельнице в течение:

60 с — пшеницу, ячмень, рожь. овес, крупы,

30 с — просо:

• крупность размола зерна контролируют в соответствии с ГОСТ 13586.5.

Размолотые пробы зерна, крупы и отобранные для анализа пробы муки помещают в контейнеры с плотно закрывающимися крышками. Непосредственно перед измерением влажности пробы тщательно перемешивают.

8.3 ИК ТГ влагомер подготовляют к работе в соответствии с руководством по эксплуатации и (или) паспортом. Параметры режима измерений выбирают в соответствии с разделом 4.

9 Выполнение измерений

9.1 Условия выполнения измерений — по разделу 6.

9.2 При определении влажности ИК ТГ методом выполняют следующие основные операции:

В кювете из комплекта ИК ТГ влагомера равномерно распределяют навеску пробы массой (5.00 1 0,20) г, ориентируясь по показаниям электронного табло влагомера.

Кюветус навеской образца помещают в рабочую камеру ИКТГвлагомера и проводят высушивание при установленных параметрах режима измерений до постоянной массы (в автоматическом режиме сушки) в соответствии с руководством по эксплуатации или паспортом ИКТГ влагомера.

10 Обработка и оформление результатов измерений

10.1 Определение убыли массы навески в процессе сушки, математическая обработка и вычисление влажности (массовой доли воды е лроцентах)лробы осуществляются автоматически ИКТГ влагоме-ром с выдачей результата единичного определения влажности на электронном табло влагомера.

10.2 ИКТГ метод предполагает получение результата измерения по одному определению в случаях рутинных экспресс-анализов.

При проведении контрольных измерений в качестве результата измерения влажности принимают среднеарифметическое значение результатов параллельных определений.

Примечание — С учетом специфики конструкции ИК ТГ влагомера за параллельные определения влажности принимают последовательно проведенные определения влажности навесок одной и той же пробы.

10.3 Проверку приемлемости результатов определений, полученных в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6. проводят в следующем порядке.

Если абсолютное расхождение между результатами параллельных определений, полученными в условиях повторяемости, не превышает значения предела повторяемости г, указанного в таблице 2, то за результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Таблице 2 — Пределы повторяемости и воспроизводимости при доверительной вероятности Р » 0.95

В процентах

Зерно и зериолродукты

Предел повторяемости г

Предел воспроизводимости R

Зерно

0.20

0.40

Мука

0.20

0.40

Крупа

0.20

0.40

Если абсолютное расхождение превышает предел повторяемости г. получают ещеодин результат единичного определения.

4

ГОСТ Р 8.633—2007

Если абсолютное расхождение между максимальным и минимальным результатами (диапазон) из полученных результатов определений влажности (WmM — tVmiA) меньше или равно по значению критическому диапазону С/?096(3) для уровня доверительной вероятности 95 % и числа измерений 3. то в качестве окончательного результата указывают среднеарифметическое значение результатов трех определений. Значения критического диапазона для л*3 находят по формуле

CRa vrfn) — f(3)cw, (1)

где f(n) — коэффициент критического диапазона для числа измерений 3: /(3) = 3,3: я, — стандартное отклонение повторяемости по таблице 1.

Если диапазон результатов трех определений больше критического диапазона для а — 3. выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений влажности в соответствии с требованиями разделов 8 и 9.

10.4 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6. проводят в следующем порядке.

Проверку проводят при получении результатов измерений двумя лабораториями. При этом пробы для выполнения измерений должны быть однородны, их количество должно быть подготовлено с необходимым для возможных повторных измерений резервом.

Каждая лаборатория получает результаты двух последовательных определений и проводит проверку их приемлемости по 10.3.

Совместимость окончательных результатов измерений, полученных двумя лабораториями, проверяют. сравнивая абсолютное расхождение между двумя средними результатами измерений с критической разностью CD0 9S:

CDd,95 =

где R. г — пределы воспроизводимости и повторяемости по таблице 2.

Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, изложенные в 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

10.5 Оформление результатов измерений влажности Результат измерений влажности представляют в виде:

W ±х%.Р — 0.95.

где W— результат измерений влажности. %;

Л— границы абсолютной погрешности измерений по таблице 1. %.

11 Контроль погрешности результатов измерений

Контроль погрешности результатов измерений влажности проводят одним из следующих способов.

11.1 Контроль с использованием аттестованных проб зерна и зернопродуктов

В качестве средств контроля используют комплект проб, аттестованных по приложению Б ГОСТ Р 8.581. аналогичных по составу анализируемому материалу.

Контроль погрешности с применением аттестованных проб состоит в сравнении аттестованного значения влажности пробы — С с результатом измерения ее влажности на ИК ТГ влагомере — ИЛ

Результат контрольной процедуры 6 — оценку погрешности результата измерений влажности рассчитывают по формуле

б=| W-C|. (3)

Результат контрольной процедуры признают удовлетворительным, если

SSA. (4)

где д — границы абсолютной погрешности измерений по таблице 1. %.

При невыполнении условия (4) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (4) выясняют причины, приведшие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

11.2 Контроль с использованием методики сравнения

Роль средств контроля выполняют рабочие пробы. В качестве методики сравнения по ГОСТ Р 8.563 (приложение Б) выбирают воздушно-тепловой метод в соответствии со следующими стандартами:

S

ГОСТ Р 8.633—2007

ГОСТ 13586.5 — при контроле погрешности результатов измерений влажности зерна:

ГОСТ 9404 » * » » » » муки:

ГОСТ 26312.7 * » » » » » крупы.

Контроль погрешности результатов измерений влажности с применением методики сравнения состоит в сравнении результатов контрольных измерений одной и той же пробы, полученных по ИК ТГ методу— IVnno методике сравнения— Wc.

Результат контрольной процедуры 5 — оценку погрешности результата измерений влажности рас* считывают по формуле

S=|W-WC|. (5)

Результат контрольной процедуры признают удовлетворительным, если

§ £ Ja2 + д|, <6)

где д — границы абсолютной погрешности по таблице 1. %;

д. — границы абсолютной погрешности по методике сравнения. %.

При невыполнении условия (6) повторяют измеренияс использованием другой пробы. При повторном невыполнении условия (6) выясняют причины, приведшие кнеудовлетворительным результатам, и устраняют их.

Применение — Наиболее часто причиной превышения погрешности при измерении влажности являются либо неверно выбранные параметры режима измерений влажности ИК ТГ влагомером конкретного типа, либо несоблюдение процедуры пробоподготовки.

11.3 Результаты измерений, полученные при контроле погрешности результатов измерений, могут быть использованы при реализации контроля стабильности результатов измерений влажности ИК ТГ методом.

11.4 Контроль стабильности результатов измерений влажности зерна и эернопродуктов с помощью ИК ТГ влагомеров проводят в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 с использованием карт Шухарта по ГОСТ Р 50779.42 л ибо в соответствии с рекомендациями [1 ]. Процедуры контроля и их периодичность указывают в соответствующем Руководстве по качеству или в контракте на поставку продукции. Если такая периодичность не указана, то руководствуются рекомендациями [1] по выбору числа контрольных процедур в зависимости от объема анализируемых проб.

11.4.1 Параметры контрольных карт Шухарта для контроля стабильности повторяемости

Расхождение между результатами параллельных определений: w-\Wx — W2\.

Средняя линия

бг fir — 1.128 а-. (7)

где <т, — по таблице 1;

бг — коэффициент для расчета средней линии: бг = 1.128 при числе параллельных определений, равном двум.

Пределы действия: t/CL — О2о, — 3.686о,.

LCL — отсутствует. w

Пределы предупреждения: UCL-D2(2)<т, = 2.834oft ^

LCL — отсутствует. х*

где коэффициенты Ог для расчетов пределов действия и предупреждения приведены для числа параллельных определений, равного двум.

11.4.2 Параметры контрольных карт Шухарта для контроля стабильности погрешности С целью определить параметры контрольных карт для контроля стабильности погрешности рассчитывают стандартное отклонение погрешности а по формуле

где д — границы абсолютной погрешности измерений по таблице 1, %:

1.96 — квантиль распределения при доверительной вероятности Р — 0.95. Пределы действия в соответствии с ГОСТ Р 50779.42:

6

ГОСТ Р 8.633—2007

UCL — *

3<т

lcl = ~2L

где г? — число параллельных определений влажности ИКТГ методом.

<11)

Применение — Допускается для определения параметров контрольной карты стандартное отклонение погрешности рассчитывать на основании результатов предыдущих периодов. 8 таком случае стандартное отклонение погрешности при реализации ИК ТГ метода в конкретной лаборатории должно быть меньше значения, полученного по формуле (10).

11.4.3 Заполнение и интерпретация контрольных карт Шухарта

При построении контрольных карт Шухарта по оси ординат откладывают результат контрольной процедуры w — при реализации контроля стабильности повторяемости. S — при реализации контроля стабильности погрешности; по оси абсцисс откладывают дату проведения анализа.

Сигналом к возможному нарушению стабильности процесса измерений влажности ИКТГ методом служит появление на контрольной карте следующих признаков: одна точка вышла за пределы действия: все точки подряд находятся по одну сторону от средней линии; шесть возрастающих (убывающих) точек подряд.

Если появляется хотя бы один из вышеперечисленных признаков, необходимо проверить соблюдение условий хранения аттестованных проб зерна и эернопродуктов. проведения пробоподготовки и выполнения измерений, а также условий эксплуатации ИК ТГ влагомера.

7

ГОСТ Р 8.633—2007

Приложение А (рекомендуемое)

Особенности нагрева зерна и эернопродуктов под действием инфракрасного излучения

Инфракрасное излучение является областью оптического диапазона электромагнитного излучения. Его спектр составляет от 760 нм до. примерно. 1 мм.

Инфракрасные излучатели различаются способами генерирования излучения, диапазоном спектра, материалом. температурой и формой тела накала.

По температуре тела накала источники инфракрасного излучения разделяют на светлые и темные инфракрасные иэлучвтели с телом накала в стеклянной и металлической оболочках. К светлым относят те излучатели, у которых температура тела накала выше 1000 ‘С. а в испускаемом спектре значительную долю составляет видимое излучение. Это лампы накаливания, ламповые излучатели, например галогенные, газоразрядные дуговые лампы, электрические излучатели (зеркальные лампы). У темных инфракрасных излучателей, среди которых наиболее распространены электрические излучатели с керамической или металлической оболочкой, температура тела накала составляет не более 1000 *С. а видимое излучение в спектре — доли процента.

Эффективный нагрев анализируемой пробы инфракрасным излучением достигается при совпадении максимума спектральной плотности падающего излучения с полосой наибольшего поглощения облучаемой пробы.

Действие инфракрасного излучения является результатом его поглощения и заключается в нагреве, удалении влаги и физико-химических превращениях внутри облучаемых веществ. Поэтому использование инфракрасного излучения для нагрева вещества при реализации ИК ТГ метода измерений влажности требует оценки влияния инфракрасного излучения на материал анализируемой пробы. Параметры режима измерений влажности конкретного продукта ИК ТГ методом (температуру и время высушивания, массу навески) следует выбирать для ИКТГ влагомере конкретного типа.

Значения температур сушки при измерениях влажности зерна и зернопродуктов на ИК ТГ влагомерах с различными источниками инфракрасного излучения приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 — Температуры сушки при измерениях влажности зерна и зернопродуктов с помощью ИК ТГ влагомеров с различными инфракрасными излучателями

Зерно и эернопродукты

Температура сушки. ’С

Нагреватель в металлической оболочке (ТЭН)

Галогенная

пампа

Нагреватель в керамической оболочке

Зерно пшеницы и пшеничная мука, манная крупа

130

160

150

Рожь и ржаная мука

130

160

150

Просо и пшено

120

150

140

Ячмень и ячменная крупа

130

160

150

Овес, овсяная крупа и овсяные хлопья

115

140

130

Гречиха и гречневая крупа

115

140

130

Зерно и мука кукурузы

130

160

150

Рис и рисовая крупа

140

160

150

Примечание — Примеры ИК ТГ влагомеров фирмы Sertorius:

• нагреватель в металлической оболочке (ТЭН>— анализатор влажности МА-30;

• галогенная лампа — инфракрасный термогравиметрический влагомер МА-46 Н:

• нагреватель в керамической оболочке — инфракрасный термогравиметрический влагомер МА-45 С.

8

ГОСТ Р 8.633—2007

Приложение Б (справочное)

Информация об эксперименте, проведенном для оценки характеристик погрешности инфракрасного термогравиметрического метода

Б.1 Денные, относящиеся к оценке характеристик прецизионности (среднеквадратичного отклонения повторяемости. среднеквадратичного отклонения воспроизводимости), получены из межлабораторного эксперимента, организованного и проведенного в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-5.

Б.2 Показатели точности (границы, в которых находится абсолютная погрешность измерений с доверительной вероятностью Р « 0.95) оценены в соответствии с разделом в рекомендаций (2|.

Б.З Дополнительная информация, относящаяся к проведенному межлабораторному эксперименту:

— 20лаборвторий-учвстниц:

— четыре различных типа ИК ТГ влагомеров:

• образцы зерна и зернолродуктое (образец молотого зерна пшеницы по ГОСТ Р 52554: образец пшеничной хлебопекарной муки поГОСТ Р 52169: образец гречневой крупы по ГОСТ 5550; образец манной крупы по ГОСТ 7022: образец ячменя по ГОСТ 28672).

9

ГОСТ Р 8.633—2007

Библиография

[1] РМГ76—2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества

результатов количественного химического анализа

[2] РМГ61—2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильнос

ти. прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки

10

ГОСТ Р 8.633—2007

УДК 633.1.543.573:006.354 ОКС 67.180.10 С19

ОКП 97 1000 929300 92 9400

Ключевые слова: зерно и зернопродукты. термогравиметрический метод, инфракрасное излучение, влажность, влагомер

11

Редактор Л. в Афанасенко Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Е.М. Капустина Компьютерная еерстка И.А. Напеиконои

Сдано о набор 13.11.2007. Подписано а печать 11.12.2007. Формат 60 ■ 64 Буната офсетная. Гарнитура Ариап. Печать офсетная. Усп. печ. л. 1,66. Уч.-иэд. л. 1.10. Тираж 223 эм. Зак. 661

. 123905 Москва. Гранатный лер.. 4. in!o@90slin!o ги

Набрано во на ПЭВМ.

Отпечатано а филиале — тип. • Московский печатник». 105062 Москва. Лялин пер.. 6.

Николай Иванов

Эксперт по стандартизации и метрологии! Разрешительная и нормативная документация.

Оцените автора
Добавить комментарий