Сталь и чугун

ОПРЕДЕЛЕНИЕ
СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ,
МЕДИ И КОБАЛЬТА.
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АТОМНОЙ
ЭМИССИИ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ
ПЛАЗМОЙ

Часть 4

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КОБАЛЬТА

ISO 13898-4:1997
Steel and iron – Determination of nickel, copper and cobalt contents –
Inductively
coupled plasma atomic emission spectrometric method – Part 4: Determination of
cobalt content (IDT)

 

 

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены
Федеральным законом от
27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила
применения национальных стандартов Российской Федерации – ГОСТ Р
1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН И
ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 «Методы контроля
металлопродукции»

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и
метрологии от 22 июня 2007 г. № 146-ст

3 Настоящий стандарт
идентичен международному стандарту ИСО 13898-4:1997 «Сталь и чугун. Определение
содержания никеля, меди и кобальта. Спектрометрический метод атомной эмиссии с
индуктивно связанной плазмой. Часть 4 Определение содержания кобальта» (ISO 13894-4:1997 «Steel and iron –
Determination of nickel, copper and cobalt contents – Inductively coupled
plasma atomic emission spectrometric method – Part 4: Determination of cobalt
content»).

При применении настоящего стандарта рекомендуется
использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им
национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в
дополнительном приложении С

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту
публикуется в ежегодно издаваемом информационном
указателе «Национальные стандарты», а текст изменений
и поправок – в ежемесячно издаваемых
информационных указателях «Национальные стандарты».
В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта
соответствующее уведомление будет опубликовано в
ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные
стандарты». Соответствующая информация, уведомление
и тексты размещаются также в информационной
системе общего пользования – на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии
в сети Интернет

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007

Сталь и чугун

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ, МЕДИ И КОБАЛЬТА.
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АТОМНОЙ ЭМИССИИ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ

Часть
4

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КОБАЛЬТА

Steel and iron. Determination of nickel, copper and cobalt contents.
Inductively coupled plasma atomic emission
spectrometric method. Part 4. Determination of cobalt content

1
Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический атомно-эмиссионный
с индуктивно связанной плазмой метод определения кобальта в нелегированных
сталях и чугунах.

Метод применим для определения массовой доли кобальта в
диапазоне 0,001 % – 0,10 %.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на
следующие международные стандарты:

ИСО 5725-1:2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ИСО 5725-2:2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения
повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ИСО 5725-3:2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели
прецизионности стандартного метода измерений

ИСО 13898-1:1997 Сталь и чугун. Определение содержания
никеля, меди и кобальта. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно
связанной плазмой. Часть 1. Общие требования и отбор проб

ИСО 14284:1996 Сталь и чугун. Отбор и подготовка проб для
химического анализа

3 Общие требования

Общие требования – по ИСО 13898-1.

4 Реактивы и растворы

Если нет других указаний, используют реактивы установленной
аналитической степени чистоты, дистиллированную воду, дополнительно очищенную
перегонкой или другим способом.

Дополнительные требования к реактивам – по ИСО 13898-1.

4.1 Стандартный раствор кобальта

4.1.1 Основной
раствор – 1,0 г/дм³ кобальта.

Приготовление стандартного раствора из металлического кобальта:
навеску пробы массой 1,0000 г, взятую с точностью до 0,1 мг и чистотой более
99,99 %, помещают в стакан вместимостью 200 см³. Добавляют 50 см³
азотной кислоты (ИСО 13898-1, 4.3), закрывают часовым стеклом, постепенно
нагревают и кипятят до растворения. Охлаждают до комнатной температуры,
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, после чего доводят
до метки водой и перемешивают.

1 см³ стандартного
раствора содержит 1,0 мг кобальта.

4.1.2 Стандартный
раствор, соответствующий 0,020 г/дм³ кобальта.

10,0 см³ стандартного
раствора кобальта (4.1.1) переносят в мерную колбу вместимостью 500
см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор готовят непосредственно перед
применением.

1 см³ стандартного
раствора содержит 0,020 мг кобальта.

Если градуировочный график получается нелинейным, может быть
использована дополнительная серия градуировочных растворов.

5 Аппаратура

Аппаратура должна соответствовать ИСО 13898-1.

6 Отбор проб

Отбор проб – по ИСО 14284.

7 Подготовка и проведение анализа

7.1 Навеску массой 1,000 г
взвешивают с точностью до 1 мг.

7.2 Контрольный опыт,
соответствующий образцу с нулевым содержанием кобальта, проводят по ИСО
13898-1, 7.2.

7.3 Проведение анализа

7.3.1 Приготовление испытуемого
раствора – по ИСО 13898-1, 7.3.1.

7.3.2 Приготовление
градуировочных растворов

Вносят в шесть химических стаканов вместимостью 200 см³
каждый по (1,000 ± 0,001) г чистого железа (ИСО 13898-1, 4.1), добавляют в
каждый из них 10 см³ азотной кислоты (ИСО 13898-1, 4.3), накрывают
часовым стеклом и медленно нагревают до прекращения бурного выделения паров.
Добавляют 10 см³ соляной кислоты (ИСО 13898-1, 4.2) и продолжают
нагревание до полного растворения. Охлаждают до комнатной температуры и количественно
переносят раствор в шесть мерных колб вместимостью 200 см³ каждая,
предварительно ополаскивая их минимальным количеством воды. Используя пипетку
или бюретку, добавляют в мерные колбы стандартный раствор кобальта (4.1.2),
объемы которого указаны в таблице 1.

Таблица 1 – Массовая доля кобальта от 0,001 % до 0,10 %

Если градуировочный график окажется нелинейным,
может быть использована дополнительная градуировочная серия растворов
(например, из таблицы 2).

Таблица 2 – Массовая доля кобальта менее 0,010 %

Если применяется методика внутреннего стандарта,
то добавляют 2 см³ раствора внутреннего стандарта со скандием (ИСО
13898-1, 4.4) или 10 см³ раствора внутреннего стандарта с иттрием
(ИСО 13898-1, 4.5). Доводят до метки водой и перемешивают.

7.4 Спектрометрические измерения

7.4.1 Оптимизация прибора

Выполняют операции по ИСО 13898-1, 7.4.1.

7.4.2 Измерения интенсивности
излучения

Выполняют операции по ИСО
13898-1, 7.4.2.

7.4.3 Подготовка градуировочного
графика

Выполняют операции по ИСО 13898-1, 7.4.3.

8 Обработка результатов

8.1 Выполняют операции по ИСО
13898-1, 8.1.

За результат анализа пробы принимают среднеарифметическое
значение результатов двух параллельных определений, если расхождения между ними
не превышают значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице 3 или
рассчитанных по графику, приведенному в приложении В.

Таблица 3

В процентах

8.2 Прецизионность

Плановые испытания настоящего метода проводились в 26
лабораториях 12 стран при восьми уровнях содержания кобальта. В каждой лаборатории
выполнялись по три определения кобальта при каждом уровне его содержания (см.
примечания настоящего подраздела).

Использованные образцы для испытаний приведены в таблице А.1
(приложение А).

Результаты обрабатывались статистически в соответствии с ИСО
5725-1, ИСО 5725-2, ИСО 5725-3 с использованием данных анализа указанных
образцов, содержащих восемь уровней кобальта в пределах рабочего диапазона.

Полученные данные показали наличие логарифмической
зависимости между массовой долей кобальта и пределом повторяемости (сходимости)
r, а также показателями предела воспроизводимости
R и предела промежуточной прецизионности Rw результатов анализа (см. примечания настоящего
подраздела), что приведено в таблице 3.

Графическое представление данных приведено в приложении В.

Примечания

1 Два из трех определений
были проведены при условиях повторяемости, указанных в ИСО 5725-1, т.е. одним
оператором, на одной аппаратуре, при идентичных рабочих условиях, при одной
калибровке и в течение минимального периода времени.

2 Третье определение было
выполнено в другое время (в другой день) тем же оператором, который выполнял
определения, указанные в примечании 1, с использованием той же аппаратуры при
новой калибровке.

3 По
результатам, полученным в первый день, были рассчитаны по ИСО 5725-2 предел повторяемости
(сходимости) r и
предел воспроизводимости R. По
первому результату, полученному в первый день, и результату, полученному во
второй день, был рассчитан по ИСО 5725-3 внутрилабораторный предел
промежуточной прецизионности Rw.

9 Протокол испытания

Протокол испытания – по ИСО 13898-1, раздел 9.

Приложение А
(справочное)

Дополнительная информация по
международным испытаниям

Данные
по повторяемости (сходимости) и воспроизводимости, приведенные в таблице 3, были
получены, исходя из результатов международных аналитических испытаний,
выполненных на семи образцах стали и одном образце чугуна в 12 странах при
участии 26 лабораторий. Графическое представление данных поточности испытаний
приведено в приложении В.

Анализируемые
образцы представлены в таблице А.1.

Таблица А.1

В процентах

Приложение В
(справочное)

Графическое представление
данных по прецизионности

lg r =
0,4395 lg – 2,2411;

lg R =
0,4459 lg – 1,9538;

lg Rw
= 0,3928 lg – 2,3409,

где  – среднее значение
массовой доли кобальта, полученное в течение одного дня, %;

 – среднее значение массовой доли кобальта с
учетом данных различных дней, %.

Рисунок
В.1 – Логарифмическая зависимость между массовой долей кобальта  и пределом
повторяемости r или пределом воспроизводимости R и пределом промежуточной прецизионности Rw

Приложение С
(справочное)

Сведения о соответствии
национальных стандартов Российской Федерации
ссылочным международным стандартам

Таблица С.1