ГОСТ Р ИСО 17070-2009 Кожа. Метод определения содержания пентахлорфенола

>

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОЖА

Метод определения содержания пентахлорфенола

ISO 17070:2006 Leather — Chemical tests — Determination of pentachlorophenol content (IDT)

Издание официальное

ГОСТ Р ИСО 17070—2009

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

• 1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Центральный научно-исследовательский институт кожевенно-обувной промышленности» (ОАО «ЦНИИКП») на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в п. 4.

• 2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

• 3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г № 825-ст

• 4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИС017070:2006 Кожа. Химические испытания. Определение содержания пентахлорфенола (ISO 17070:2006 «Leather — Chemical tests — Determination of pentachlorophenol content»). При этом наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5—2004 (подраздел 3.5)

• 5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2010

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

• 1 Область применения

• 2 Нормативные ссылки

• 3 Основные принципы

• 4 Аппаратура

• 5 Реактивы…………………

• 6 Отбор и подготовка образцов……….

• 7 Проведение анализа……………

• 8 Обработка результатов………….

• 9 Протокол испытаний……………

  СМ СМ СМ СО Tt

Приложение А (справочное) Надежность метода………………………..5

Приложение В (справочное) Сведения о соответствии национальных стандартов Российской

Федерации ссылочным международным стандартам……………….6

ГОСТ РИСО 17070—2009

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОЖА

Метод определения содержания пентахлорфенола

Leather, Method for determination of pentachlorophenol content

Дата введения — 2011—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания пентахлорфенола (РСР), его солей и эфиров в коже.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ИСО 4684 Кожа. Химические испытания. Определение содержания летучих веществ

ИСО 3696 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытания

ИСО 4044 Кожа. Химический анализ. Подготовка образцов для химического анализа

ИСО 2418 Кожа. Химические, физические и механические испытания на прочность. Определение местоположения образцов

3 Основные принципы

Пробу кожи подвергают перегонке с водяным паром.

После экстракции в п-гексане РСР ацетилируют уксусным ангидридом, и ацетаты РСР анализируют газовой хроматографией с электронно-захватным детектором (ECD) или масс-спектральным детектором (MSD). Количественное определение проводят методом внешнего стандарта, корректировку проводят методом внутреннего стандарта.

4 Аппаратура

• 4.1 Газовый хроматограф с ECD или MSD.

• 4.2 Весы лабораторные, с погрешностью взвешивания до 0,1 мг.

• 4.3 Подходящий аппарат для перегонки с водяным паром.

• 4.4 Аппарат для встряхивания.

• 4.5 Колбы мерные вместимостью 500, 50 см³.

• 4.6 Колбы конические вместимостью 100 см³.

• 4.7 Делительная воронка вместимостью 250 см³ или подходящий сосуд, позволяющий разделить органическую и водную фазы, которые могут быть закрыты при проведении встряхивания.

• 4.8 Пипетка Пастера, градуированная пипетка, соответствующая автопипетка.

• 4.9 Сито с бумажным фильтром класса 4. диаметром 125 мм.

Издание официальное

ГОСТ Р ИСО 17070—2009

5 Реактивы

Все используемые реактивы должны иметь квалификацию «ч.д.а.».

• 5.1 РСР — растворы

Растворы пентахлорфенола могут состоять из пентахлорфенола, его солей и эфиров.

• 5.1.1 Пентахлорфенол, 100 мкг/см³ в ацетоне.

• 5.1.2 РСР-ацетат, 10 мкг/см³ в л-гексане.

• 5.1.3 РСР-ацетат-стандарт, 0,04 мг/дм³ РСР-ацетат (соответствует 0,0346 мг РСР/дм³) в л-гексане.

• 5.2 Тетрахлоргваякол (TCG) (tetrachloro-o-methoxyphenol). 100 мкг/см³ ацетона, фабричная марка и внутренний стандарт, точка плавления — 118 °C — 119 °C.

• 5.3 Серная кислота, 1 моль/дм³.

• 5.4 л-Гексан, для получения анализируемого вещества.

• 5.5 Карбонат калия, KjCO-j.

• 5.6 Уксусный ангидрид, С₄Н₆О₃.

• 5.7 Сульфат натрия безводный.

• 5.8 Дистиллированная вода 3-го класса качества — по ИСО 3696.

• 5.9 Триэтиламин.

• 5.10 Ацетон.

6 Отбор и подготовка образцов

Отбор образцов кож проводят по ИСО 2418. Если отбор образцов в соответствии с ИСО 2418 не представляется возможным (например, кожа от готовых изделий — обуви, одежды), то подробности отбора образцов должны быть отражены в протоколе испытаний. Подготовка образцов кожи для анализа — по ИСО 4044.

7 Проведение анализа

7.1 Перегонка с водяным паром

Навеску кожи приблизительно 1,0 г помещают в аппарат для перегонки паром (4.3). Добавляют 20 см³1 моль/дм³ серной кислоты (5.3) и 0,1 см³ исходного раствора TCG (5.2). Вместимость сосуда, используемого для перегонки ларом, зависит от применяемого аппарата. В качестве приемника используют мерную колбу вместимостью 500 см³ (4.5) с 5 г К₂СО₃ (5.5).

Перегоняется приблизительно 450 см³. Полученный объем доводят до метки водой.

В случае сильного вспенивания нагрев должен быть уменьшен.

7.2 Жидкофазная экстракция и ацетилирование

• 7.2.1 Помещают 100 см³ продукта перегонки (8.1) в делительную воронку вместимостью 250 см³ (4.7).

• 7.2.2 Добавляют 20 см³ л-гексана (5.4), 0,5 см³ триэтиламина (5.9) и 1,5 см³ жидкого уксусного ангидрида (5.6) и энергично встряхивают в течение 30 мин на аппарате для встряхивания (4.4).

Разделение на две фазы сильно зависит от интенсивности встряхивания. Для этого применяют аппарат для встряхивания с высокой частотой (по крайней мере 200 циклов/мин). Не допускается встряхивание вручную, так как это приведет к получению недостоверных результатов. Компенсационное давление должно быть доведено прежде, чем делительная воронка (4.7) будет установлена в аппарате для взбалтывания (4.4).

• 7.2.3 После разделения фаз органический слой переносят в коническую колбу вместимостью 100 см³ (4.6), а водный слой снова встряхивают с 20 см³ л-гексана.

• 7.2.4 Объединенные экстракты л-гексана обезвоживают с безводным сульфатом натрия (5.7) в конической колбе вместимостью 100 см³ (4.6) приблизительно в течение 10 мин.

• 7.2.5 Затем экстракт л-гексана количественно переносят через фильтр (4.9) в мерную колбу вместимостью 50 см³, промывая фильтр л-гексаном.

• 7.2.6 Полученный объем доводят до метки л-гексаном.

• 7.2.7 Проводят газохроматографический анализ GC этого раствора (4.1).

7.3 Приготовление калибровочных смесей для ацетилирования РСР и TCG

• 7.3.1 Исходные РСР- и TCG-стандарт для установления степени извлечения.

Чтобы вычислить степень извлечения, готовят смесь PCP/TCG-стандарт как для образца кожи. Отмеряют 100 см³ исходного раствора (5.1.1) и 100 дм³ TCG (5.2) в сосуд для дистилляции вместе с 20 см³ серной кислоты (5.3). Этот раствор подвергают тем же действиям, что и образец.

Степень извлечения должна быть более чем 90 %.

• 7.3.2 РСР-ацетат-стандарт (Внешний стандарт)

Кроме того, анализируют РСР-ацетат-стандарт (5.1.3) непосредственно газовой хроматографией. Конечная концентрация для GC составляет 0,04 мг/дм³ РСР-ацетат.

Эту норму включают в расчеты.

• 7.3.3 Исходный TCG-стандарт

Ацетилируют 20 дм³ TCG-раствор (5.2) в 30 см³ К₂СО₃ 0,1 моль/дм³ таким же образом, как и образец, и переносят органический слой в мерную колбу вместимостью 50 см³ (4.5).

Анализируют TCG-стандарт таким же образом, как и образец.

7.4 Капиллярная газовая хроматография (GC)

Приведенные условия проведения хроматографического анализа являются только примерами.

Капиллярная колонка:	плавленый кварц (средняя полярность),например 95 % Этан — 5 % дифенилполисилоксан, длина 50 м; внутренний диаметр 0,32 мм; толщина пленки 0,25 мкм
Детектор/температура детектора:	ECD/280 °C
Инжекторная система:	деление потока 60 секунд
Объем инжектора:	2 мкдм3
Температура инжектора:	250 ’С
Газ-носитель: Состав газа:	Гелий Аргон (95 %) / Метан (5 %)
Температурная программа:	80’С (1 мин) 6 °С/мин -> 280 °C (10 мин)

8 Обработка результатов

Сравнивают области одиночных пиков с областями стандарта, которые были проанализированы одновременно и рассчитаны.

Вычисляют концентрацию РСР как массовую долю, w_PCP, в миллиграммах на килограмм (мг/кг) образца кожи согласно следующим уравнениям:

А>СР ‘ ^cPCPSt • V • Р • ^TCG A»CPSt •^т

— _ АуСО’ **п*’бровка

^hTCG ~ ~л 7Z ’

Аусз, образец

где А — площадь пика;

с — концентрация РСР-стандарт, мкг/см³ (5.1.3). (0,04 мг РСР-ацетат, эквивалентный 0,0346 мг РСР);

т — масса образца, г;

У—окончательный объем пробы, см³;

0 —коэффициент разбавления;

F—коэффициент внутреннего стандарта (TCG).

Индексы:

PCPSt — пентахлорфенол-стандарт;

TCG — внутренний стандарт.

Результаты пересчитывают на абсолютно сухую кожу:

^PCP-dry ⁼ ^рср ■

где D— коэффициент пересчета результата испытаний на абсолютно сухое вещество: D-= 100/100 — w;

w — массовая доля влаги образца, определенного по ИСО 4684, %.

ГОСТ Р ИСО 17070—2009

9 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

• – ссылку на настоящий стандарт;

• – тип, происхождение и обозначение проанализированного образца кожи и используемого метода осуществления выборки;

• – результаты анализа содержания РСР в миллиграммах на килограмм (мг/кг), округленные до десятичного знака;

• – используемую аналитическую методику;

• – любые отклонения от аналитической методики;

• – дату проведения анализа.

Приложение А (справочное)

Надежность метода

Количественная норма определения РСР: 0,1 мг/кг

Извлечение РСР: от 96 до 107 % (от 0,09 частей на миллион до 3 частей

на миллион)

Извлечение РСР-ацетат-стандарт: 80 %

Существует вероятность количественного определения три- и тетрахлорфенола.

Метод проверен межлабораторными испытаниями трех различных типов кож (А, В и С).

Таблица А.1 — Межлабораторные испытания

Содержание в миллиграммах на килограмм (мг/кг

Кожа	Значение		г	«а	R
А	6.7	0,4	1,2	0,8	2,3
В	16,8	0.5	1.4	2,1	5,8
С	5.0	0.3	0.9	0,6	1.5
Условные обозначения: st—стандартное отклонение повторяемости; г— повторяемость; Sr — стандартное отклонение воспроизводимости; R — воспроизводимость.

ГОСТ Р ИСО 17070—2009

Приложение В (справочное)

Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации ссылочным международным стандартам

Таблица В.1

Обозначение ссылочного международного стандарта	Степень соответствия	Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта
ИСО 4684:2005	—	•
ИСО 3696:1987	—	•
ИСО 2418:2002	—	ГОСТ 938.0—75 Кожа. Правила приемки. Методы отбора проб
ИСО 4044:2008	—	е
* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

УДК 675.006:354 ОКС 59.140.30 86 0000

Ключевые слова: кожа, определение, содержание пентахлорфенола, газовая хроматография

Редактор М.Н. Панфилова Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор А. С. Черноусова Компьютерная верстка В. И. Грищенко

Сдано а набор 02.11.2010. Подписано в печать 26.11.2010. Формат 60×64%. Бумага офсетная. Гарнитура Ариал.

Печать офсетная. Усл. печ. л. 1.40. Уч.-изд. л. 0.70. Тираж 92экэ. Зак. 954.

, 123995 Москва. Гранатный пер.. 4.

Набрано so на ПЭВМ

Отпечатано в филиале — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер.. 6