ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
ГОСТ Р исо 17190-2— 2015
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Средства мочепоглощения при недержании
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИК АБСОРБЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ПОЛИМЕРНОЙ ОСНОВЕ
Часть 2
Определение количества остаточных мономеров
(ISO 17190-2:2001, IDT)
Издание официальное
Москва Стандартииформ 2016
Предисловие
-
1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью «Медтехстандарт» (ООО «Медтехстандарт») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4
-
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 011 «Медицинские приборы, аппараты и оборудование»
-
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 октября 2015 г. № 1429-ст
-
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 17190-2:2001 «Средства мочепоглощения при недержании. Методы испытания для определения характеристик абсорбционных материалов на полимерной основе. Часть 2. Определение количества остаточных мономеров» (ISO 17190-2:2001 «Urine-absorbing aids for incontinence — Test methods for characterizing polymer-based absorbent materials — Part 2: Determination of amount of residual monomers», IDT).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
-
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0—2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок—в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
© Стандартинформ, 2016
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
Содержание
-
1 Область применения
-
2 Нормативные ссылки
-
3 Термины и определения
-
4 Метод определения
-
5 Реактивы
-
6 Средства измерений, вспомогательные устройства
-
7 Отбор образца
-
8 Метод проведения испытаний
-
9 Обработка результатов
-
10 Точность
-
11 Протокол испытаний
Приложение А (справочное) Альтернативные методы и условия для хроматографии
Приложение В (справочное) Статистические результаты межлабораторных испытаний
Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации
Библиография
Введение
Комплекс стандартов ИСО 17190 состоит из различных методов испытаний, первоначально разработанных Европейской ассоциацией нетканых материалов и отходов текстильной промышленности (EDANA). Эти методы испытаний без каких-либо изменений были включены 8 комплекс международных стандартов, состоящий из 11 частей.
Эти методы испытаний использовались на практике несколько лет и зарекомендовали себя как надежные в отношении общих критериев качества методов испытаний (достоверность, воспроизводимость и др.). Они применимы к полиакрилату суперабсорбирующих материалов, которые относятся к продуктам гигиены, в том числе к средствам мочепоглощения при недержании. Методы испытаний касаются исключительно материала. Они не предназначены и не применимы для испытаний выпускаемых средств мочепоглощения при недержании.
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Средства мочепоглощения при недержании
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИК АБСОРБЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ПОЛИМЕРНОЙ ОСНОВЕ
Часть 2
Определение количества остаточных мономеров
Urine-absorbing aids for incontinence. Test methods for characterizing polymer-based absorbent materials. Part 2. Determination of amount of residual monomers
Дата введения — 2016—09—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод для определения суммы остаточного мономера акрилата натрия и акриловой кислоты, присутствующих в полиакрилате (ПА) суперабсорбирующих порошков как акриловая кислота.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативные документы. Для недатированных ссыпок применяют последние издания указанных документов, включая все изменения.
ИСО 187 Бумага, картон и целлюлоза. Стандартная атмосфера для кондиционирования и испытания и метод контроля за атмосферой и условиями кондиционирования (ISO 187, Paper, board and pulps — Standard atmosphere for conditioning and testing and procedure for monitoring the atmosphere and conditioning of samples)
ИСО 3696 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний (ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods)
ИСО 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений (ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method]
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен термин с соответствующим определением:
-
3.1 количества остаточных мономеров (amount of residual monomers): Сумма остаточного мономера акрилата натрия и акриловой кислоты.
4 Метод определения
Остаточная акриловая кислота извлекается из ПА суперабсорбирующих порошков, и количество остаточной акриловой кислоты определяется методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).
Издание официальное
5 Реактивы
-
5.1 Общие
Используйте реактивы указанного состава, если не указано иное.
-
5.1.1 Вода, соответствующая требованиям ИСО 3696.
-
5.1.2 Раствор хлорида натрия (NaCI) = 0,9 % по массе.
Взвесьте 9 г хлорида натрия с точностью до 0,1 г, поместите его в мерную колбу вместимостью 1 л (см. 6.5) и долейте до метки деионизированной водой (отметка 3, см. 5.1). Размешайте до полного растворения.
-
5.1.3 Фосфорная кислота с(Н3РО4) = 85 % по массе, класса ВЭЖХ или лучше.
-
5.1.4 Раствор фосфорной кислоты с(Н3РО4) = 0,1 %помассе(1 г/л или 0,0087 моль/л). Разбавьте концентрированную Н3РО4 (5.1.3) дистиллированной водой (отметка 3, см. 5.1.1). Размешайте до смешения.
-
5.1.5 Ацетонитрил класса ВЭЖХ или лучше.
-
5.1.6 Акриловая кислота чистотой более 99,5 %.
Хорошо известно, что акриловая кислота разлагается с течением времени. Поэтому важно измерить чистоты акриловой кислоты, используемые для калибровки ВЭЖХ.
-
5.2 Стандартные растворы для калибровки
-
5.2.1 Раствор S1 bCai(S1) = 100 мг/л]
-
Взвесьте 0,1000 г акриловой кислоты с точностью до 0,0005 г и поместите ее в мерную колбу вместимостью 100 см3 (см. 6.5), промаркировав S1. Приготовьте на должном уровне используемую сверхчистую воду (см. 5.1.1). Используя данный раствор, приготовьте разведения, приведенные в 5.2.2—5.2.6.
-
5.2.2 Раствор S2 [pca|(S2) = 100 мг/л]
С помощью пипетки поместите 10 см3 раствора S1 в мерную колбу вместимостью 100 см3 (см. 6.5), промаркировав S2, и долейте до метки сверхчистой воды (см. 5.1.1).
-
5.2.3 Раствор S3 [pca|(S3) = 1 мг/л]
С помощью пипетки поместите 1 см3 раствора S1 в мерную колбу вместимостью 100 см3 (см. 6.5), промаркировав S3, и долейте до метки сверхчистой воды (см. 5.1.1).
-
5.2.4 Раствор S4 [pca|(S4) = 2 мг/л]
С помощью пипетки поместите 2 см3 раствора S1 в мерную колбу вместимостью 100 см3 (см. 6.5), промаркировав S4, и долейте до метки сверхчистой воды (см. 5.1.1).
-
5.2.5 Раствор S5 [pca|(S5) = 3 мг/л]
С помощью пипетки поместите 3 см3 раствора S1 в мерную колбу вместимостью 100 см3 (см. 6.5), промаркировав S5, и долейте до метки сверхчистой воды (см. 5.1.1).
-
5.2.6 Раствор S6 [pca|(S6) – 4 мг/л]
С помощью пипетки поместите 4 см3 раствора S1 в мерную колбу вместимостью 100 см3 (см. 6.5), промаркировав S6. и долейте до метки сверхчистой воды (см. 5.1.1).
6 Средства измерений, вспомогательные устройства
-
6.1 Весы лабораторные с ценой деления (дискретностью отсчета) 0,0001 г и пределом взвешивания до 0,1 г.
-
6.2 Весы лабораторные с ценой деления (дискретностью отсчета) 0,001 г и пределом взвешивания до 1,0 г.
-
6.3 Стеклянные стаканы или конические колбы, вместимостью 250 см3.
-
6.4 Градуированный цилиндр, вместимостью 200 см3 и с точностью ±0,5 %.
-
6.5 Мерная колба класса А, вместимостью 100 см3 или 1 л.
-
6.6 Мерные пипетки класса А, вместимостью 1, 2, 3,4 мл и 10 см3.
-
6.7 Магнитная мешалка с перемешивающими элементами, способная перемешивать со скоростью (500 ± 50) об/мин.
-
6.8 Фильтр (0,45 мкм).
-
6.9 Инжекторная ВЭЖХ-система для впрыскиваний раствора анализируемого вещества от 20 до 100 мкл и с точностью в пределах ±1 %.
-
6.10 ВЭЖХ-насос, нагнетающий потоки с теоретическим обратным давлением в пределах ±10 %.
-
6.11 Аналитическая колонка С18 с размером частиц 5 мкм, длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, оснащенная пограничной колонкой (см. 6.12).
-
6.12 Пограничная колонка С18 с размером частиц 5 мкм, длиной 50 мм, внутренним диаметром
-
4.6 мм.
-
6.13 Ультрафиолетовый детектор для ВЭЖХ, способный производить измерения при длине волны 210 нм.
-
7 Отбор образца
Меры предосторожности: используйте средства защиты органов дыхания, респиратор или вытяжку при работе с образцом, составляющим более 10 г.
-
7.1 Опытный образец
Для того чтобы гарантировать, что репрезентативный образец берется из сыпучего материала, содержащегося 8 большом мешке или хранилище, снимают верхний слой (приблизительно 20 см). Берут образец совком. Помещают образец в герметичный контейнер соответствующего размера в течение 3 мин после отбора.
Перед началом испытаний и отбором проб выдерживают испытуемые образцы в закрытом контейнере для выравнивания и достижения температуры лаборатории. Рекомендуемые условия проведения испытаний: температура (23 z 2) °C, относительная влажность (50 ± 10) %. Если эти условия отсутствуют, испытания проводят в условиях окружающей среды с указанием температуры и относительной влажности. Измерения данных условий проведения испытаний проводят в соответствии с ИСО 187.
Прежде чем отобрать пробу из контейнера для проведения испытаний, встряхните контейнер три — пять раз таким образом, чтобы получить однородный материал. Оставьте контейнер в покое на 5 мин до открывания крышки и отбора пробы для испытаний.
Прехще чем продолжить испытания, убедитесь, что в подготовленной для испытаний пробе отсутствуют комки размером более 1 мм в диаметре.
-
7.2 Подготовка пробы
-
7.2.1 Взвесьте 1,000 г анализируемой пробы образца ПА суперабсорбирующих порошков с точностью до 0,005 г в чистой чаше для взвешивания и запишите массу msarn анализируемой пробы.
-
7.2.2 Добавьте анализируемую пробу в чистый стакан (см. 6.3) или коническую колбу (см. 6.3) и убедитесь, что все образцы были переданы.
-
7.2.3 Отмерьте 200 см3 0,9 %-ного физиологического раствора (см. 5.1.2), используя градуированный цилиндр (см. 6.4), и добавьте его в стакан или колбу.
-
7.2.4 Добавьте магнитную мешалку с перемешивающими элементами, затем закройте стакан парафиновой пленкой или колбу пробкой.
-
7.2.5 Перемешивайте раствор при (500 ± 50) об/мин в течение 60 мин.
-
7.2.6 Остановите перемешивание после 60 мин.
-
7.2.7 Дайте отстояться полимеру в течение 5 мин.
-
7.2.8 Отфильтруйте растворимую фракцию через фильтр 0,45 мкм и приступайте к ВЭЖХ-анализу.
-
8 Метод проведения испытаний
-
8.1 Условия проведения ВЭЖХ
Используйте следующие условия проведения ВЭЖХ:
-
– впрыскиваемый раствор: от 20 до 100 мкл;
-
– подвижная фаза (по объему): (10 % ацетонитрип (см. 5.1.5)]: [90 %-ный раствор фосфорной кислоты (см. 5.1.4)];
-
– скорость потока: 1 см3/мин;
-
– аналитическая колонка: колонка С18 (см. 6.11);
-
– пограничная колонка: С18 (см. 6.12);
-
– обнаружение: ультрафиолет при 210 нм (см. 6.13).
Вычисляйте пики с помощью интегратора, данных станции или компьютера. В этих условиях, как правило, акриловая кислота вымывается в течение 5—6 мин. Альтернативные методы и условия для хроматографии приведены в приложении А.
-
8.2 Калибровка
Подготовьте стандартные растворы от S3 (см. 5.2.3) до S6 (см. 5.2.6) в двух экземплярах. Вычисляйте пики, полученные для каждого уровня (Aj).
Если разница между каждым из двух вычисленных ликов определенного раствора и средним значением превышает 5 %, то расчеты повторяют. Если эта разница составляет менее 5 %, среднее значение используют для определения калибровочной кривой.
-
8.3 Определение
Анализ пробы, полученной в 7.2.8, повторяют. Вычисляют средний пик.
9 Обработка результатов
-
9.1 Калибровочная кривая
Г рафик акриловой кислоты массовой концентрации в зависимости от среднего значения пика А, положен в основу калибровочной кривой. Предполагают, что данная зависимость является линейной, определяется линейным уравнением регрессии массовой концентрации р от среднего значения пика, и вычисляют по формуле
Рса| = аА + Ь, (1)
где p^i — массовая концентрация анализируемого вещества, мг/л;
А — значение пика анализируемого вещества;
а — наклон линии;
b — отсекаемый отрезок на оси у (рса)).
Определяют коэффициент корреляции для линии регрессии, полученной по формуле (1). Этот коэффициент корреляции должен быть больше 0,99.
-
9.2 Количества остаточных мономеров
Вычисляют массовую концентрацию экстрагированного раствора psam, взятого для анализируемой пробы (см. 8.3), используя формулу (1), полученную для калибровочной кривой в 9.1, где А^т является значением пика, полученного для образца.
Количество остаточных мономеров в ПА суперабсорбирующих порошков определяется как массовая доля остаточной акриловой кислоты wacr, мг/кг, и вычисляется по формуле
_ 200
wacr ” Psam т ‘
r,,sam
WPsam— массовая концентрация экстрагируемого раствора, мг/л;
msam — масса полимера, взятого для анализируемой пробы, г;
200 — объем экстрагируемого раствора, см3.
Записывают результат с точностью до 1 мг/кг.
10 Точность
Показатели повторяемости и воспроизводимости результатов данного метода испытаний являются результатом совместных исследований, проведенных в 1997 году EDANA, и приведены в приложении В.
Расхождение между результатами параллельных испытаний, полученными в повторяющихся условиях испытаний в соответствии с ИСО 5725-2, не должно превышать предела повторяемости г более чем в 5 % случаев:
г= 55 мг/кг.
Расхождение между результатами параллельных испытаний, полученными в повторяющихся условиях испытаний в соответствии с ИСО 5725-2, не должно превышать предела воспроизводимости R более чем в 5 % случаев:
R = 416 мг/кг.
Если не выполняются критерии повторяемости и воспроизводимости испытания, то испытание необходимо повторить дважды на удвоенном количестве образцов, убедившись, что исходный образец тщательно перемешан. Если не выполняются критерии, необходимо записать результаты как недостоверные и затем выявить источник ошибки (например, проверяя правильность работы контрольно-измерительных устройств), испытав образец с известным значением.
Отклонения от заданного хроматографического метода являются допустимыми, если критерии повторяемости и воспроизводимости испытания для обоих отдельных пиков количественно равны или лучше, чем перечисленные выше. Некоторые примеры отклонений от хроматографических методов приведены в приложении А.
11 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:
-
a) наименование и адрес испытательной лаборатории;
-
b) тип абсорбционного материала на полимерной основе, включая все технические параметры (характеристики) и исходную (первичную) информацию, необходимую для однозначной (полной) идентификации образца;
-
c) ссыпку на настоящий стандарт;
-
d) результаты расчета количества остаточных мономеров для каждого испытанного образца, выраженные как массовая доля остаточного мономера акрилата в ПА (мг/кг), и для повторяющихся испытаний среднее значение;
-
e) любые несоответствия (особенности), отмеченные в ходе испытаний, или если повторяемость и/или воспроизводимость критерия не были соблюдены (см. раздел 9);
-
f) любые отклонения от метода проведения испытаний или любые иные операции должны рассматриваться как дополнительные.
Приложение А (справочное)
Альтернативные методы и условия для хроматографии
А.1 Хроматографический метод Нэера
Метод, описанный в настоящем стандарте, является модифицированной версией, опубликованной Ж.М. Нэером с соавторами [1].
Линейный диапазон акриловой кислоты в методе Нэера от 0,01 до 10 мг/л эквивалентен остаточным мономерам в ПА суперабсорбирующих порошков от 2 до 2000 мг/кг. Предел обнаружения данного метода составляет 0.01 мг/л акриловой кислоты.
А.2 Альтернативные условия хроматографии
А.2.1 Допустимые отклонения от хроматографического метода
Отклонения от заданного хроматографического метода являются допустимыми, если критерии повторяемости и воспроизводимости испытания для обоих отдельных пиков количественно равны или лучше, чем перечисленные в разделе 10. Например:
-
– может быть использован любой эквивалент обращенно-фазовой хроматографической колонки;
-
– если используется pH-стабильная обращенно-фазовая колонка, то может быть опущен подвижной фазы органический модификатор. См., например, рисунок А.1. где разделение было получено без органического модификатора.
Обратите внимание, что фаза С18 подвергается «гидрофильному коллапсу» в отсутствие органического модификатора в подвижной фазе. Это может привести к сдвигам времени задержки. Производительность колонки должна быть проверена при следующих условиях:
-
– колонки ион-эксклюзивной хроматографии могут быть использованы вместо колонок обращенно-фазовой хроматографии с рекомендуемой в качестве подвижной фазы серной кислотой 0,005 моль/л;
-
– хроматографические колонки разных размеров могут быть использованы до тех пор. пока не будет достигнуто разделение аналитов. См. рисунок А.1, где требования к хроматографической колонке указаны в А.2.2;
-
– дополнительные фильтрации могут быть добавлены в конце 1 ч при смещении времени, например 1 см3 н3РО4.
А.2.2 Альтернативная ВЭЖХ-система
Следующая система является альтернативной ВЭЖХ-системе, разделение которой показано на рисунке А.1:
-
– подвижная фаза (по объему): [10 % ацетонитрил (см. 5.1.5)): [90 %-ный раствор фосфорной кислоты (см. 5.1.4)];
-
– скорость потока: 1 см3/мин;
-
– аналитическая колонка: колонка С18 (см. 6.11);
-
– пограничная колонка: С18. размер частиц 5 мкм, длина 100 мм. внутренний диаметр 4.6 мм;
-
– обнаружение: ультрафиолет при 210 нм (см. 6.13).
Рисунок А.1 — Хроматограмма остаточного акрилата с использованием альтернативной ВЭЖХ-системы
Приложение В (справочное)
Статистические результаты межлабораторных испытаний
Образцы для межлабораторных испытаний были главным образом отобраны для тестирования точности метода. Они не являются представительной на рынке продукцией (например, образец А был из партии, произведенной в прошлом).
Показатели повторяемости и воспроизводимости результатов данного метода являются результатом совместных исследований, проведенных в 1997 году EDANA. Оценка межлабораторных испытаний была проведена в соответствии с ИСО 5725-2. и были получены следующие результаты:
идентификация образца |
А |
В |
С; |
количество участвующих лабораторий |
10 |
10 |
10; |
количество лабораторий, чьи результаты были приняты (за исключением тех, |
|||
чьи результаты были отброшены как недостоверные) |
9 |
9 |
9; |
количество принятых к рассмотрению результатов испытаний |
36 |
36 |
36; |
среднее значение, мг/кг |
716 |
356 |
400; |
повторяемость стандартного отклонения sf |
18,58 |
13,95 |
19,52; |
повторяемость коэффициента вариации |
2,60 % |
3,92 % |
4,88 %; |
предел повторяемости г (2,8 а,) |
52,03 |
39,07 |
54,66; |
воспроизводимость стандартного отклонения sR |
148,51 |
83,98 |
84,76; |
воспроизводимость коэффициента вариации |
20,77 % |
23,58 % |
21,19%; |
предел воспроизводимости R (2,8 sR) |
415,83 |
235,15 |
237,32. |
Приложение ДА (справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации
Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного международного стандарта |
Степень соответствия |
Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта |
ИСО 187:1990 |
IDT |
ГОСТ Р ИСО 187—2012 «Целлюлоза, бумага, картон. Стандартная атмосфера для кондиционирования и испытания. Метод контроля за атмосферой и условиями кондиционирования» |
ИСО 3696:1987 |
— |
« |
ИСО 5725-2:1994 |
IDT |
ГОСТ Р ИСО 5725-2—2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений» |
* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: – IDT—идентичные стандарты. |
Библиография
(1) Neyer J.M., Vigouroux A., Vamvakaris С. and Mandery Н. High-Performance Liquid Chromatographic Determination of Monomeric Sodium Acrylate and Acrylic Acid in Polyacrylic Gelling Agents. Chromatographia, 25 (10) 1988
УДК 676.252:006.354 OKC 11.180.20 ОКП 93 9800
Ключевые слова: абсорбционный материал, воспроизводимость, испытания, остаточный мономер, повторяемость, полиакрилат, средства мочепоглощения, хроматография
Редактор А.В. Вильчицкий
Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор/7. С. Лысенко
Компьютерная верстка Л.А. Круговой
Сдано в набор 22.01.2016. Подписано в печать 16.03.2016. Формат 60 х 8^. Гарнитура Ариал. Усл. леч. л. 1.40. Уч.-изд. л. 1,10. Тираж 31 экэ. Зак. 757.
Издано и отпечатано во , 123995 Москва, Гранатный лер.. 4. www.90slinf0.ru info@9ostinfo.ru