МУ 5954-91

ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 28

Москва 1993

ИНФОРМАЦИОННО ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 28

Москва 1993

274

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные Методические указания

1. Поливинилхлорид хлориро-ро ванный

2. 1,2,3,5-цис-4,6-гексаокси клогсксан (мезоинозит)

3. Сополимер стирола хлорметили-рованного и 2% п-дивинилбен-

зола

4. фторангидрид перфторпеллорго-новой кислоты

5. Тетрахлорсилан (контроль по хлористому водороду)

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентилляционных установок. М.,1981, с.235

Методические указания по иономстричсскому измерению концентраций водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 21, М., 1986, с.322

Методические указания на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе. Вып. 1-5, М.,1981, с.83.

275

конус ГОСТ 8682-70

Рисунок 1. Накопительная колонка (а) и мерник (6).

1    — стекловолокно;

2    — сорбент.

| — диффузионная ячейка. 2 — капилляр с веществом. 3 — ниппель для отбора пробы.

Рисунок 2. Диффузионная ячейка.

276

Рисунок 3.

Переходник к испарителю. М 1:1.

Вставка. М 2:1.

Втулка (фторолл.) (d4,5/d3 Н-2)

Вставка

Прокладка dl0/d7 h-0,5 (12XI8H10T)

Присоса и нитсль размеры ответные к суш. колонке

Штуцер

Колонка-концентратор. М 1:1

МХ2Х15

ПРИМЕЧАНИЕ.

Накидную гайку Ml2* 1.5 изготовить из шестигранника под ключ 14*14.

Л 25

277

Рисунок 4 Сорбционная трубка

1 2

1    — стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм

2    — перфорированные перегородки

Рисунок 5

Накопительная (а) и осушительная (б) колонки

1    — сорбент

2    — стекловолокно

3    — хлористый кхпьций

278

Рисунок 6

Схема отбора проб воздуха рабочей зоны

1    — осушительная колонка

2    — накопительная колонка

3    — резиновая трубка

279

Рисунок 7

Газовая схема подключения накопительной колонки

1    — заглушка

2    — накопительная колонка

3    — разделительная колонка

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ N 1

06.02.92 г.    О порядке действия на территории

Москва    Российской Федерации нормативных

актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения» и Постановления Верховного Совета РСФСР «О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств» от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэп ид надзора    Е.Н.Беляев

Российской Федерации

ISBN N 87372-030-4    С    Информационно-    издательский

центр Госкомсанэпиюнадзора Российскому Федерации,

1993

3

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и Гост 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключснных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии» и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И.Муравьева, Г.А.Дьякова, К.М.Грачева

47

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем «10» октября 1991 г.

N 5954-91

по фотометрическому

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ измерению концентраций N. N -дигидрооксиметидкарбамида в воздухе рабочей зоны

НО — СН2     NH     С     NH     СН2     ОН

О

М.м. 120.00

(C3h8°3n2)

N. N -дигмлрооксимстилкарбамид (дубитель КФ-4512) — твердое аморфное вещество белого цвета, Т пл. 123-129°С, растворим в воде, спиртах, нерастворим в диэтиловом эфире и других органических растворителях.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

N. N -дигидрооксимстилкарбамид является малотоксичным и малоопасным веществом, слабо кумулирует.

ОБУВ — 10 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия N, N1 -дигидроокснмстилкарбамида с хромотро-повой кислотой в сернокислой среде и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания N. N -дигидрооксиметилкарбамида в объеме анализируемого раствора пробы — 20 мкг.

Нижний предел измерения концентраций N, N1-дигидрооксиметилкарбамида в воздухе 5 мг/м3 (при отборе 80 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 25 мг/м .

Измерению практически нс мешают альдегиды, органические кислоты, низкомолекулярные спирты, ацетон, глицерин. Мешают определению фенол, высшие спирты, некоторые кетоны.

Суммарная погрешность измерения не превышает 9,2%, максимальная случайная составляющая погрешности 1.08%.

Время выполнения измерения, включая обор пробы, 1 час.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектрокалориметр или спектрофотометр.

Аспирационное устройство, ТУ — 64-1-862-82. Фильтродержатель. ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 1000 мл. Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

Стаканы химические. ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100 мл. Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью I и 5 мл с делениями.

48

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Термометр лабораторный, ГОСТ 215-73Е.

Плитка электрическая.

Сушильный шкаф, ТУ 64-121411-76.

Фильтр обеэзоленный, МРТУ 6-09-2411-65.

Воронка фильтрующая, ВФ-1-32-ПОР 100 ТХС, ГОСТ 25336-82. Сетка асбестовая.

Реактивы, растворы, материалы

N. N *-дигидрооксиметилкарбамид, ТУ 6-17-675-14-83, перекристаллизованный из этилового спирта. В стакан вместимостью 100 мл помещают 6 г N, N-дигидрооксиметилкарбамида, добавляют 60 мл этилового спирта, нагревают на водяной бане при температуре 50°С в течение 10 мин. Нерастворившуюся часть отделяют от раствора фильтрованием на воронке для горячего фильтрования, используя безвольный фильтр, и далее фильтрат быстро охлаждают (0°С). Кристаллы отсасывают через фильтрующую воронку средней пористости и высушивают в сушильном шкафу при температуре 80°С до постоянной массы.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией N.N -дигидрооксимстилкарбамила 5 мг/мл готовят растворением 5.0000 г вещества в мерной колбе вместимостью 1 л. Раствор устойчив при хранении в темном месте в течение 3 месяцев.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией N.N*-дигидрооксимстилкарбамила 20 мкг/мл (применяют свежеприготовленным) готовят путем соответствующего разбавления дистиллированной водой стандартного раствора N 1.

Хромотроповая кислота или ее динатрисвая соль, ТУ 6-09-3749-74. ч., 10%-ный водный раствор. Раствор устойчив в течение 2-3 дней при хранении в склянке из темного стекла.

Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 18300-72.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная.

Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродсржатсль. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 80 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице 15.

Шкала градуировочных растворов

Таблица 15

N стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

Дистиллированная вода, мл

Содержание N.N 1 -дигидрооксимстилкарбамида в градуировочном растворе, мкг

1

0

5.0

0

2

1,0

4,0

20

3

1,5

3.5

30

4

2.0

3.0

40

5

3,0

2,0

60

6

4.0

1.0

80

7

5.0

0

100

49

К каждому градуировочному раствору добавляют по 0,5 мл раствора хромотроповой кислоты, по 5 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и помещают на кипящую водяную баню на 30 мин. Затем растворы охлаждают, доводят в мерной колбе на 50 мл до метки дистиллированной водой.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколоримстрс в области длин волн 590-625 нм с использованием соответствующего светофильтра или на спектрофотометре при длине волны 590 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей грруировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания N, N -дигидрооксиметилкарбамида в градуировочном растворе, в мкг.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 20 мл дистиллированной воды, помещают стакан на кипящую водяную баню и выдерживают фильтр в растворе при перемешивании стеклянной палочкой в течение 5-7 минут. Далее раствор охлаждают до комнатной температуры, отбирают пипеткой 1 мл раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 4 мл дистиллированной воды, затем все необходимые реактивы и проводят все операции, как и для градуировочных растворов.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контрольным раствором с чистым фильтром, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания N, N ^-дигидрооксиметилкарбамида во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию N, N*-дигидрооксиметилкарбамида «С» в воздухе (в мг/м^) вычисляют по

формуле:

С — (а * в) / (б • V), где

а — содержание N, N*-дигидрооксиметилкарбамида в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в — общий объем раствора пробы, мл; б — аликвота пробы, взятая для анализа, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

271

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

VI • (273 + 20) * Р

С — , где

(273 + 1°) * 101.33

V, — объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа — 760 мм рт.ст.); t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

272

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

Коэффициент К

для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016*79

°с

Давление

Р, кПа (мм рт. ст.)

97.33

(730)

97,86

(734)

98,4

(738)

98,93

(742)

99,46

(746)

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1.1396

1,1458

-18

1,1036

1,1097

1,1159

1,1218

1,1278

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

-06

1,0640

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

-02

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

+02

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

+06

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

+10

0,9944

0,9990

1,0054

1,0108

1,0162

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

+ 18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9955

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

273

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

(продолжение)

Давление Р, кПа (мм рт. ст.)

°С

100

(750)

100,53

(754)

101,06

(758)

101,33

(760)

101,86

(764)

-30

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1705

1,1763

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-06

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-02

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+02

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+06

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+■14

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9669

0,9721

0,9773

0,9755

0,9851

+■28

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+■30

0,9542

0,9594

0,9646

0,9670

0,9723

+34

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0.9471

Николай Иванов

Эксперт по стандартизации и метрологии! Разрешительная и нормативная документация.

Оцените автора
Добавить комментарий